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Validação de Métodos Analíticos no StatGraphics Centurion

Validação de Métodos Analíticos Fisicoquímicos e Estimativa de Dados Estatísticos no StatGraphics Centurion

Avaliação: 4.3 de 513 avaliações

Total de horas: 1.5

Aulas: 12

Nível: Todos os níveis

Validação de Métodos Analíticos Fisicoquímicos e Estimativa de Dados Estatísticos no StatGraphics Centurion O desenvolvimento de cada um dos ensaios do curso (Protocolo e relatório completo de um caso real) nos permitirá "obter evidências (adequadamente documentadas) que demonstrem que um método de análise é suficientemente confiável para garantir que o resultado obtido corresponda à realidade". As características de confiabilidade demonstram a capacidade de um método analítico de manter os critérios fundamentais de validação ao longo do tempo. Além disso, a praticidade ou facilidade de realização do método, bem como os testes de adequação, também são importantes. De acordo com a Conferência Internacional de Harmonização ICH e a FDA, os critérios importantes para validação analítica incluem cálculo de linearidade, especificidade, precisão, precisão intermediária, exatidão, robustez, estabilidade da amostra na solução diluente, limite de detecção e quantificação. No entanto, esses critérios podem não ser necessariamente aplicáveis a todos os casos de análise e dependerão se apenas matérias-primas, produtos acabados ou impurezas são analisados. LINEARIDADE - Coeficiente de variação dos fatores de resposta (f) ≤ 5%. - Coeficiente de correlação (r) ≥ 0.990. - Coeficiente de determinação ajustado com g.l 1 (r2) ≥ 98.01%. - Teste de hipótese para a inclinação (b) ≠ 0. - Teste de hipótese para a intercepção (a) = 0. ESPECIFICIDADE - Sem interferência de componentes da matriz, produtos de degradação ou compostos relacionados para cinética de primeira ordem em relação ao analito (degradações maiores que 5% e menores que 30%). PRECISÃO - Coeficiente de variação ≤ 2%. PRECISÃO INTERMEDIÁRIA - Nenhuma diferença estatisticamente significativa entre os analistas em relação às estimativas obtidas das amostras avaliadas no estudo R&R. EXATIDÃO - A porcentagem média de recuperação para as três concentrações deve ser de 100% ± 2%, para um nível de confiança de 95%, equivalente a k=1.96. - O valor estatístico t de Student calculado experimentalmente deve ser menor que o valor teórico de t de Student, para n-1 graus de liberdade. ESTABILIDADE DA AMOSTRA NA SOLUÇÃO DILUENTE - No tempo t, a amostra é adequada para análise se a resposta obtida não variou mais que 2% em comparação com a resposta inicial. LIMITE DE DETECÇÃO (LD) E LIMITE DE QUANTIFICAÇÃO (LC) - O método analítico é sensível se o valor estabelecido para a resposta de especificação do analito for maior que o limite de quantificação. ROBUSTEZ - Se o valor absoluto da diferença entre o resultado no nível alto e o resultado no nível baixo para cada fator experimental estudado for maior que o produto do desvio padrão obtido no teste de precisão pela raiz quadrada de dois, diz-se que o parâmetro tem uma influência significativa no resultado obtido na variável de resposta. O que você aprenderá - Demonstrar que um método de análise é suficientemente confiável para garantir que o resultado obtido corresponda à realidade. - Aprender a desenvolver um protocolo de validação definindo claramente critérios de aceitação e planejamento experimental. - Analisar linearidade, especificidade, precisão, precisão intermediária, exatidão, robustez e estabilidade da amostra na solução diluente. - Realizar um caso prático incluindo estimativa de dados estatísticos no StatGraphics Centurion.